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2017执业药师药物分析学笔记:甾体激素类药物的分析

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  第十六章 甾体激素类药物的分析

  掌握醋酸地塞米松及其制剂、丙酸睾酮、黄体酮、炔雌醇及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

  基本结构与分类

  天然和人工合成品的甾体激素,均具有环戊烷骈多氢菲母核。分为肾上腺皮质激素、雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。

  1.肾上腺皮质激素

  结构特点:有21个C原子;A环,具有Δ4-3-酮; C17,有α-醇酮基,并多数为α-羟基;C10、C13,有角甲基;C11,有羟基或酮基;其它,有些皮质激素具有Δ1,6α、9α卤素,16α羟基,6α、12α、16α、16β甲基等。

  2.雄性激素及蛋白同化激素

  如甲睾酮、丙酸睾酮、十一酸睾酮等;蛋白同化激素有苯丙酸诺龙。

  结构特点:雄性激素母核具有19个C原子;蛋白同化激素母核具有18个C原子(C10上无角甲基);A环,具有Δ4-3-酮;C17,无侧链,多数是一个β-羟基,有些是它形成的酯,有些具有α-甲基。

  3.孕激素

  中国药典有:黄体酮、醋酸甲羟孕酮、己酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制剂;醋酸氯地孕酮原料等。

  结构特点:有21个C原子;A环,具有Δ4-3-酮; C17,有甲酮基,其它,有些具有Δ6,6β-甲基、6α-甲基、6β-氯。

  4.雌激素

  收载有:雌二醇、炔雌醚原料,苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及制剂等。

  结构特点:具有18个C原子; A环,为苯环;C3有酚羟基,有些形成酯或醚;C10,无角甲基;C17,有β-羟基或酮基,有些羟基形成了酯,有些具有乙炔基。

  第一节 醋酸地塞米松及其制剂的分析

  一、鉴别

  1.与碱性酒石酸铜试液反应 C17-α-醇酮基具有还原性,生成橙红色氧化亚铜沉淀

  2.与硫酸反应 在碱性条件下水解生成醋酸,与硫酸存在下与乙醇发生酯化反应,具乙酸乙酯香气。

  3.有机氟化物反应 氧瓶燃烧法破坏后,在醋酸-醋酸钠缓冲液中,与茜素氟蓝和硝酸亚铈形成蓝紫色配合物。

  4.红外光谱法

  二、特殊杂质检查

  1.其他甾体 TLC高低浓度对比法,用碱性四氮唑蓝试液作显色剂。

  2.硒 按药典附录硒检查法,测定吸收度,限度0.005%。

  三、含量测定

  1.原料药含量测定 HPLC,内标法以峰面积计算含量

  2.片剂 紫外分光光度法,吸收系数法计算含量

  3.注射液 四氮唑比色法

  原理 皮质激素C17-α-醇酮基具有还原性,在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原为有色甲簪。三苯基氯化四氮唑(缩写为TTC),其还原产物为不溶于水的深红色三苯甲簪,λmax在485nm。

  测定方法 精密量取对照品溶液及供试品溶液各1ml,分别置干燥具塞试管中,各精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml,摇匀,再精密加氢氧化四甲基铵试液1ml,摇匀,在25℃暗处放置40~50min,照分光光度法,在485nm的波长处分别测定吸收度,计算,即得。

  讨论 本法广泛用于皮质激素的测定,但测定时受结构、溶剂、显色温度和时间、水分、碱的浓度、空气中氧等,对反应速度、呈色强度和稳定性都有影响。

  (1)溶剂和水分的影响:5%以下不影响,超过大时,呈色速度减慢,采用无醛溶剂。

  (2)碱的种类和加入顺序的影响:氢氧化四甲基铵较好,常用。但有研究表明,皮质激素和氢氧化四甲基铵长时间(24h)接触后,皮质激素有部分分解,因此,先加四氮唑盐溶液再加碱液好。

  (3)空气中氧及光线的影响:反应及其产物对光敏感,因此必须用避光容器并置于暗处显色,同时达到最大显色时间后,立即测定吸收度。

  (4)温度与时间影响:显色速度随温度增高而加快。一般以室温或30℃恒温条件下显色,易得重线性较好的结果。中国药典多数在25℃暗处反应40~45min。

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