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执业药师考试2018年药学专业知识一复习笔记(1)
硝化纤维素生成原理|过程
硝化纤维素又称硝化棉,浅白色或淡黄色絮状体,分子式[C6H7O2(ONO2)8]n.不溶于水,能溶于有机溶剂,极易着火,具有爆炸性。含氮量一般在11～13%。工业上可用于制喷漆、摄影胶片、赛璐珞、塑料和无烟火药等。化工生产上常用于制作火棉胶、粘合剂、瓶口胶套等。
一、生产基本原理
由脱脂棉或短绒(纤维素)在浓硝酸存在下发生酯化反应而制得硝化纤维素。
二、操作过程
1、混酸配制:将2体积的浓H2SO4(比重1.84),徐徐地倒入盛有1体积浓HNO3(比重1.4)的大玻璃杯中,且不断振荡,让其冷却至室温。
2、酯化:将经过选择,剔除脏物、棉籽,干燥较好的经过脱脂的棉短绒分小块投入混酸中,加量不宜过多,以混酸能将棉花淹没又便于翻动为好。然后,将该容器浸在28～32℃的水浴上加热,同时,将容器中的棉花轻轻翻动,但不要将棉花提出酸面。反应进行10～20分钟后应不断检查,其方法为取出硝化棉少许,用水洗至不呈酸性,再用乙醇洗涤,挤干附着的醇,分别投入1:3的醇、醚混合液中及丙酮中,如均能完全溶解,即表示硝化完全;如均不溶,表示硝化不完全;如只溶于丙酮,则表示硝化已过。
3、洗涤、干燥:硝化完全后将火棉取出,用清水充分洗涤干净,直至洗液不呈酸性(用蓝色石蕊试纸检验)为止。然后,将水挤干,用纸吸去水分,30℃低温干燥。合格的硝化棉应微黄透明。
三、注意事项
1、要严格注意硝酸浓度和硝化时间,不然所得的产物就不同。纤维素的完全硝化需要比重1.52的发烟硝酸,在此所用的是比重1.4的浓硝酸,所以这里制得的是低级硝化纤维和三硝化纤维的混合物。
2、火棉易燃易爆,干燥时,应注意防火防爆,并应避火保存。
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