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2018年执业药师考试药学专业知识一笔记(11)
硝苯地平的药物分析方法|试剂|制备
方法原理:
供试品加无水乙醇使溶解后,加高氯酸溶液、邻二氮菲指示液,立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,在水浴中加热至50℃左右,继续缓缓滴定至橙红色消失,并将滴定的结果用空白实验校正,记录硫酸铈滴定液的使用量,计算,即得。
试剂:
1.水(新沸放置至室温)
2.硫酸铈滴定液(0.1mol/L)
3.邻二氮菲指示液
4.无水乙醇
5.基准三氧化二砷
6.高氯酸溶液:取70%高氯酸8.5mL,加水至100mL.
试样制备:
1.硫酸铈滴定液(0.1mol/L)
配制:取硫酸铈42g(或硫酸铈铵70g),加含有硫酸28mL的水500mL,加热溶解后,放冷,加水适量使成1000mL,摇匀。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL,微热使溶解,加水50mL、盐酸25mL、一氧化碘试液5mL与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定近终点时,加热至50℃,继续滴定至溶液由浅红色转变为浅绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即可。
2.邻二氮菲指示液
取硫酸亚铁0.5g,加水100mL使溶解,加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g,摇匀,即得。本液应临用新制。
操作步骤:
精密称取本品0.4g,加无水乙醇50mL,微温使溶解,加高氯酸溶液50mL、邻二氮菲指示液3滴,立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,在水浴中加热至50℃左右,继续缓缓滴定至橙红色消失,并将滴定的结果用空白实验校正,记录消耗硫酸铈滴定液的体积数(mL),每1mL硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的硝苯地平(C17H18N2O6),即得。
“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
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