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卫生检验与检疫技术专业实习周记

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  色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.)毛细管柱;升温程序:60℃

  20℃/min5℃/min?220℃????280℃(15min)(1min)????;进样口温度:280℃;载气:

  He,1.0 mL/ min ;进样量:1μL,分流比:10∶1 ;接口温度:280℃;电离方式:EI;离子源温度:230℃ ;电离能量:70 eV;四极杆温度:150℃;扫描方式:SIM;溶剂延迟:6min。

  采用保留时间和选择离子定性,内标法定量。

  2)萃取条件的确定

  (1)一次萃取剂及其用量:4种标准用的萃取溶剂各不相同。由于卷烟滤嘴是由接装纸、成形纸和丝束棒经水基胶粘接而成,组成较为复杂,需要先用水浸泡,使滤嘴的几部分分离,以便于萃取水基胶中的PAEs。实验发现,20mL水可以完全浸没2支滤嘴样品,并能使水基胶中的PAEs萃取完全。接装纸中含有大量的PAEs,而乙醇是接装纸印刷过程中的主要溶剂,故用无水乙醇作为滤嘴样品的萃取溶剂进行试验,即先用水浸泡,再用无水乙醇萃取,再用正己烷反萃取。

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