(2)超声时间:在水和无水乙醇的用量均为 20 mL,其他条件不变的情况下,考察了超声时间为10,20,30,45,60,90 min时样品的测定值。
(3)超声功率:在水和无水乙醇的用量均为20 mL,超声时间30min 条件下,考察了超声功率分别为210,280,350,420,490 和 560W时卷烟样品滤嘴的测定值。
(4)样品量:在水和无水乙醇的用量均为20mL,超声时间30 min,超声功率280W条件下,考察了4个样品用量:1,2,3,4 支滤嘴5次平行测定的重复性。
3)正己烷体积的选择
由于水和无水乙醇混溶,样品的醇水萃取液中含有大量的水,而GC/MS分析的过程中要避免水的存在,故用正己烷对醇水萃取液进行反萃取。取2mL醇水萃取液 6份,分别用 2,3,4,5,6,7 mL正己烷萃取,萃取液进行GC/MS分析。
4)工作曲线与检出限
准确称取PAEs标准品各0.02 g,均置于1只10mL容量瓶中,用正己烷溶解并定容,得浓度均为2mg/mL的PAEs混合标准储备液。然后用正己烷稀释成浓度为0.02,0.05,0.10,0.20,0.50,1.00,2.00和5.00μg/mL系列标准溶液。分别对系列标准工作溶液进行GC/MS分析,并对各PAEs与内标物的定量离子峰面积的比值和各PAEs 标准溶液浓度进行线性回归分析,得各PAEs 标准工作曲线的线性回归方程和相关系数。
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