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1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口水果中多菌灵残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。
本标准适用于出口柑桔中多菌灵残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过1 500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
批量,件 最低抽样数,件
1～25 1
26～100 5
101～250 10
251～1 500 15
2.3 抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500g作为原始样品,原始样品总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4 试样制备
将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净容器内,作为试样。密封,并标明标记。
2.5 试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
试样用盐酸溶液加热回流,进行提取。提取液经过滤后调至碱性,再用二氯甲烷提取。
提取液经浓缩,C18预处理小柱净化,甲醇洗脱。洗脱液浓缩后用液相色谱仪-紫外检测器测定,外标法定量。
3.2 试剂和材料
所用试剂除注明外,均为分析纯,水为蒸馏水。
3.2.1 正己烷：优级纯。
3.2.2 二氯甲烷。
3.2.3 甲醇：色谱纯。
3.2.4 甲醇溶液：20%(V/V)水溶液。
3.2.5 盐酸溶液：2mol/L。
3.2.6 氢氧化钠溶液：10mol/L,2mol/L。
3.2.7 碳酸氢钠溶液：用水溶解5g碳酸氢钠并稀释至100mL。
3.2.8 多菌灵标准品：纯度≥96%。
3.2.9 多菌灵标准溶液：准确称取适量的多菌灵标准品,先用少量的盐酸溶液(3.2.5)微热溶解,再用该盐酸溶液定容,配成浓度为1.00mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 液相色谱仪并配有紫外检测器。
3.3.2 离心管：具塞,5mL,15mL,50mL。
3.3.3 离心机：转速6 000r/min。
3.3.4 快速混匀器。
3.3.5 高速组织捣碎机。
3.3.6 多功能微量化学样品处理仪(或相当的装置)。
3.3.7 微量注射器：25μL、100μL。
3.3.8 玻璃抽滤器。
3.3.9 砂芯漏斗：2号或3号。
3.3.10 C18预处理小柱：先用3mL甲醇,再用同...
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