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执业药师2017药物分析复习笔记:氧化还原滴定法

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  第三节 氧化还原滴定法

  掌握碘量法、溴量法、铈量法、亚硝酸钠滴定法的基本原理和方法;滴定液的配制和标定方法。

  一、碘量法

  以碘为氧化剂,或以碘化物作为还原剂进行滴定的方法。

  1.直接碘量法:用碘滴定液直接滴定,用于测定具有较强还原性的药物。只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行。用淀粉指示剂指示终点。

  2.剩余碘量法:在供试品中加入定量过量碘滴定液,待I2与测定组分反应完全后用硫代硫酸钠滴定剩余的碘,根据与药物作用的碘量计算药物含量。需作空白实验,淀粉指示剂在近终点时加入。

  3.置换碘量法:用于强氧化剂的测定。在供试品中加入碘化钾,氧化剂将其氧化成碘,用用硫代硫酸钠滴定。需作空白实验。

  4.滴定液配制碘滴定液:碘与碘化钾共同配制,以基准三氧化二砷标定。硫代硫酸钠滴定液:新沸冷水配制,加少量无水碳酸钠作稳定剂。采用置换碘量法标定

  二、溴量法:以溴的氧化作用和溴代作用为基础,配制溴酸钾和溴化钾混和溶液进行分析测定。在酸性溶液中生成的溴与被测物反应完成后,加入KI与剩余Br2作用,用硫代硫酸钠滴定生成的碘。是利用溴的化学反应和置换碘量法相结合的滴定分析法。

  Br2滴定液用置换碘量法标定。

  三、铈量法:应用硫酸铈作为滴定剂,要求在酸性溶液中进行。滴定无色样品时可利用Ce4+本身黄色指示终点,但灵敏度不高;使用邻二氮菲指示剂时,要求测定组分还原性比指示剂强。硫酸铈滴定液用基准三氧化二砷标定。

  四、亚硝酸钠滴定法:亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应,定量生成重氮盐。

  滴定条件:

  (1) 过量盐酸:加快反应速度,重氮盐在酸性条件下稳定,防止偶氮化合物形成

  (2) 室温(10℃~30℃)条件:温度过高使亚硝酸逸失,过低反应速度太慢

  (3) 滴定时加入KBr作为催化剂

  (4) 滴定方式:开始时滴定管尖端插入液面下,在搅拌下迅速加入,避免亚硝酸损失。近终点时滴定管提出液面,淋洗、缓慢滴定。

  (5) 终点指示法:永停滴定法

  亚硝酸钠滴定液使用基准对氨基苯磺酸标定。

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