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执业药师药物分析2017学习讲义:沉淀滴定法

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  第五节 沉淀滴定法

  熟悉铬酸钾法、铁铵矾指示剂和吸附指示剂法等沉淀滴定法的基本原理和方法。

  一、铬酸钾法

  在中性溶液中,用硝酸银滴定液滴定氯化物或溴化物,以K2CrO4作指示剂,Ag+和CrO42-形成砖红色沉淀指示终点。

  (1) 指示剂用量适当。

  (2) 溶液酸度影响:最佳pH6.5~10.5。

  (3) 剧烈振摇。

  (4) 不宜测定I-和SCN-

  二、铁铵矾指示剂:

  用NH4SCN为滴定剂,以硫酸铁铵为指示剂,在硝酸酸性溶液中测定Ag+,Fe3+和SCN-形成红色配合物指示终点。

  (1) 剩余滴定法测定Cl-时,要注意沉淀转化。可采取措施:过滤、加有机溶剂、利用高浓度Fe3+作指示剂

  (2) 必须在强酸性介质进行,用硝酸控制酸度

  (3) 除去干扰性物质

  三、吸附指示剂法:用硝酸银滴定液滴定,吸附指示剂确定终点。

  (1) 滴定中要保持胶体状态

  (2) 胶体颗粒对指示剂阴离子吸附力应略小于对被测离子吸附力

  (3) 溶液pH适当

  (4) 指示剂吸附前后有明显颜色差别

  (5) 卤化银易感光变色,滴定时避免强光直射

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