第二节 注射剂的分析
一、注射剂的检查项目
1.装量检查
检查方法 2.0ml或以下者，取供试品5支;2~10.0ml，3支;10.0以上者，2支。干燥注射器抽尽，注入标化量具内，不得少于其标示量。
2.无菌粉末的装量差异检查
方法：5支，除去标签、铝盖、容器外壁用乙醇洗净、干燥，开启时注意避免玻璃等异物落入，分别迅速称定，倾出内容物，容器可用水、乙醇洗净，在适宜条件下干燥，再分别称定。求出每1瓶(支)的装量与平均装量。比较，应符合表的规定。
平均装量 装量差异限度
<0.05g ±15%
0.05~0.15g ±10%
0.15~0.50g ±7%
>0.50g ±5%
3.澄明度检查
检查注射剂中是否有不溶性异物，按照“注射液澄明度检查细则和判断标准进行。
澄明度检查分自检和抽检。自检在工厂生产过程中进行，应逐支进行，挑出不合格品。抽检是药检部门对产品检查，抽检不合格率不得超过5%，贮存期不合格率不得超过7.5%。
4.无菌检查
按无菌检查法进行检查，应符合规定。有直接接种法和薄膜过滤法两种。
5.热原或细菌内毒素
采用家兔法检查热原。采用鲎试剂法检查内毒素。两项检查均为控制引起体温升高的杂质，选其中一种即可。
6.不溶性微粒
装量在100ml以上的静脉滴注用注射液需检查不溶性微粒。有显微计数法和光阻法两种。
二、附加剂对测定的干扰及排除
1.抗氧剂：常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等，有干扰时，采用下列排除方法。
(1)加入掩蔽剂 常用丙酮和甲醛
加丙酮法：亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作为抗氧剂时，采碘量法、铈量法或亚硝酸钠滴定法测定注射液中的主药时，产生干扰，使结果偏高。如药典碘量法测定维生素C的含量，加入丙酮作为掩蔽剂反应。
加甲醛法：焦亚硫酸钠作抗氧剂时，采用直接氧化还原滴定法时要排除干扰。安乃近注射液加入焦硫酸钠，用碘量法测定含量时，加入甲醛溶液以掩蔽。但选用甲醛应注意还原性，若采用的滴定液为较强的氧化剂，就不用甲醛作掩蔽剂。
(2)加酸分解法：因亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热可全部逸出。例如：磺胺嘧啶注射液的含量测定采用亚硝酸钠滴定法，其中添加了亚硫酸氢钠抗氧剂，消耗亚硝酸钠滴定溶液，若滴定前加入一定量的盐酸(这也是亚硝酸钠滴定法所要求的条件)，使亚硫酸氢钠分解，排除干扰。
(3)加入弱氧化剂氧化法：加入一种弱的氧化剂将亚硫酸盐和亚硫酸氢盐氧化，而不能氧化被测的药物。常用弱氧化剂为过氧化氢和硝酸。
(4)利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异：盐酸氯丙嗪的紫外吸收光谱显示两个最大吸收峰，即在254nm和306nm波长处，而维生素C的紫外吸收光谱只显示一个在243nm波长处的最大吸收峰，故药典测定盐酸氯丙嗪注射液时采用紫外分光光度法，在306nm波长处测定吸收度后，以吸收系数(E1%1cm)为115计算其含量。此时维生素C因在306nm波长处无吸收，不干扰测定。
2.溶剂油：脂溶性药物必须配成油溶液，注射用的植物油，我国多采用麻油、茶油或核桃油，对主要测定会产生干扰，处理方法有：
(1)有机溶剂稀释法：含量高，取样少，可用有机溶剂稀释;
(2)空白对照：空白油对照校正测定结果。
(3)柱色谱法：分离溶剂油后测定
三、含量测定结果计算
标示量百分含量=
m供试样品中药物量;V样品取用量
第三节 胶囊剂、颗粒剂、软膏剂的分析
一、胶囊剂
1.有关规定
(1)整洁，不得粘结变形或破裂现象，无臭
(2)密封贮存，存放温度不高于30℃，防止发霉、变质，符合微生物限度检查要求
2.装量差异
取20粒，分别精密称定胶囊重量，倾出内容物，再分别精密称定囊壳重量。求出每粒内容物装量与平均装量
平均装量 装量差异限度
0.3g以下 ±10%
0.3或0.3g以上 ±7.5%
3.崩解时限 与片剂相同