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执业药师2017药物分析学要点讲解:药物的杂质检查

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  第八章 药物的杂质检查

  掌握药物中杂质的来源和分类,杂质限量的定义和计算;氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、溶液颜色、易炭化物、澄清度、炽灼残渣、干燥失重、有机溶剂残留量等检查项目的原理和方法。

  第一节 杂质和杂质的限量检查

  一、杂质来源和分类

  1.杂质是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效,甚至对人健康有害的物质。

  2.杂质的来源,主要有两个:

  一是由生产过程中引入。(精制未能完全除去,原料不纯或存在反应不完全,中间产物与副产物)。

  二是在贮藏过程中产生。(贮藏过程外界条件影响,或因微生物的作用,发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化,产生有关的杂质)。

  3.杂质按来源分类,可分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是指在自然界中分布较广泛,在多种药物生产和贮藏过程中容易引入的杂质。如酸、碱、水份、氯化物、硫酸盐等。特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。

  杂质按其性质还可分为信号杂质和有害杂质,信号杂质本身一般无害,其含量多少可以反映出药物纯度水平。有害杂质如重金属、砷盐,在质量标准中要严格控制,以保证用药安全。

  二、杂质的限量检查

  由于杂质不可能完全除尽,所以在不影响疗效和不发生毒性的原则下,既保证药物质量,又便于制造、贮藏和制剂生产,对于药物中可能存在的杂质,允许有一定限量,通常不要求测定其准确含量。《药典》中规定的杂质检查均为限量(或限度)检查。

  杂质限量:指药物中所含杂质的最大容许量。

  表示方法:通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示。对危害人体健康、影响药物稳定性的杂质,必须严格控制其限量。检查时可用杂质的纯品或对照品在相同条件下来比较。

  限量计算:杂质限量=杂质量/供试品量 ×100% =标准溶液体积×标准溶液浓度/供试品 ×100%

  或 L=V×C/S ×100%

  也有不用标准液对比,只在一定条件下观察有无正反应出现。

  第二节 一般杂质的检查方法

  一、氯化物检查

  1.比浊法 Ag+ + Cl- → AgCl ↓

  2.标准氯化钠溶液每1ml相当于10μg的Cl-

  3.Cl- 50-80ug/50ml;

  4.在硝酸酸性溶液中进行

  5.滤纸应预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。

  二、硫酸盐检查:

  1.比浊法

  2.稀盐酸2ml,25%氯化钡溶液5ml,硫酸钾;

  3.SO42-0.1-0.5mg/50ml;

  4.每1ml标准硫酸钾相当于0.1mg的SO42-

  5. pH值约为1适宜,酸度高,硫酸钡溶解度增大,检查灵敏度下降。

  三、铁盐检查法

  1.)硫氰酸盐法:1.过硫酸铵;30%硫氰酸铵溶液3ml,标准铁;2.色调不一加正丁醇20ml提取

  2.)巯基醋酸法:

  四、重金属检查法

  能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

  检查应设置供试管、对照管、监控管。

  中国药典中有4种比色法:

  1)硫代乙酰胺法:第一法溶于水、稀酸和乙醇的药物。

  1.醋酸盐缓冲液(pH3.5);

  2.Pb10-20ug/27ml;

  3.每标准铅1ml相当于10μg的Pb

  2)炽灼残渣:第二法含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸和乙醇的药物。

  1.加硝酸0.5ml,蒸干,500~600℃炽灼完全灰化;

  2.加盐酸水浴蒸干去过量酸,滴加氨试液中和;

  3.照上述第一法检查。

  3)硫化钠法:第三法溶于碱,不溶于稀酸。氢氧化钠试液5ml,硫化钠试液5滴。

  4)微孔滤膜过滤法:第四法重金属限量低(2-5ug)的药物,灵敏度高。

  供试管、对照管、监控管

  五、砷盐检查法

  1.标准砷贮备液;

  2.制备标准砷斑或标准砷对照液(每1ml相当于1μg的As)。

  3.所用仪器和试液等照本法检查。

  4.测定结果要与标准砷斑相比较。

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本文来源:https://www.liuxue86.com/a/3082588.html
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