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2017执业药师药物分析学要点:糖类和苷类药物的分析

 

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  第十五章 糖类和苷类药物的分析

  掌握葡萄糖比旋度测定方法、鉴别和杂质检查方法;葡萄糖注射液的含量测定方法

  熟悉乳糖和蔗糖比旋度测定方法、鉴别和杂质检查方法。

  熟悉洋地黄毒苷及其制剂、地高辛及其制剂的鉴别、检查和含量测定方法。

  第一节 葡萄糖和葡萄糖注射液的分析

  一、比旋度测定 参见第三章旋光度测定法。 葡萄糖有变旋现象,配制时加氨试液并放置10min,使达到变旋平衡后再测定。

  二、鉴别 1.与碱性酒石酸铜反应 醛基具有还原性,生成氧化亚铜红色沉淀 2.红外光谱

  三、检查

  (一)葡萄糖的特殊杂质检查

  1.溶液澄清度与颜色 检查水中不溶性物质和有色杂质

  2.亚硫酸盐和可溶性淀粉 加碘试液应显黄色,如有亚硫酸盐存在碘会褪色;如有可溶性淀粉,则呈蓝色。

  3.蛋白质 加磺基水杨酸溶液不得发生沉淀

  4.乙醇溶液澄清度 控制糊精。葡萄糖溶于热乙醇,糊精溶解度小。

  (二)葡萄糖注射液的检查

  高温灭菌时分解产生5-羟甲基糠醛,该分子具共轭结构,在284nm有最大吸收。控制该波长处吸收度。

  四、含量测定

  1.葡萄糖注射液 比旋度测定法

  2.葡萄糖氯化钠注射液

  (1)葡萄糖 同葡萄糖注射液

  (2)氯化钠 银量法。加糊精溶液形成保护胶体,有利于对指示剂吸附,有利于终点观察。

  加硼砂溶液调节pH值,促使荧光黄电离,增大指示剂阴离子有效浓度,使终点变化敏锐。

  第二节 乳糖和蔗糖的分析

  乳糖和蔗糖均为双糖。乳糖具还原性,蔗糖无还原性。两者都含有不对称碳原子,具有旋光性。

  一、比旋度测定

  二、鉴别

  (一)乳糖

  1.与硫酸铜试液反应 具还原性,在碱性条件下加硫酸铜试液产生氧化亚铜红色沉淀。

  2.红外光谱

  (二)蔗糖

  1.与碱性酒石酸铜反应 在酸性条件下水解得葡萄糖,与碱性酒石酸铜反应生成红色沉淀

  2.炭化反应 直火加热,遗留多量炭

  三、特殊杂质检查

  1.乳糖中蛋白质检查 蛋白质类遇硝酸汞试液产生白色絮状沉淀

  2.蔗糖中还原糖检查 还原糖可使铜离子还原。使本品与定量过量碱性枸橼酸铜反应,加过量碘化钾,氧化生成I2,再用硫代硫酸钠滴定,规定还原糖不能超过的限量。

  3.蔗糖中钙盐检查 钙离子可与草酸根生成沉淀

  第三节 洋地黄毒苷和地高辛的分析

  一、鉴别

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执业药师2017药物分析学要点讲解:药物的杂质检查

 

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  第八章 药物的杂质检查

  掌握药物中杂质的来源和分类,杂质限量的定义和计算;氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、溶液颜色、易炭化物、澄清度、炽灼残渣、干燥失重、有机溶剂残留量等检查项目的原理和方法。

  第一节 杂质和杂质的限量检查

  一、杂质来源和分类

  1.杂质是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效,甚至对人健康有害的物质。

  2.杂质的来源,主要有两个:

  一是由生产过程中引入。(精制未能完全除去,原料不纯或存在反应不完全,中间产物与副产物)。

  二是在贮藏过程中产生。(贮藏过程外界条件影响,或因微生物的作用,发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化,产生有关的杂质)。

  3.杂质按来源分类,可分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是指在自然界中分布较广泛,在多种药物生产和贮藏过程中容易引入的杂质。如酸、碱、水份、氯化物、硫酸盐等。特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。

  杂质按其性质还可分为信号杂质和有害杂质,信号杂质本身一般无害,其含量多少可以反映出药物纯度水平。有害杂质如重金属、砷盐,在质量标准中要严格控制,以保证用药安全。

  二、杂质的限量检查

  由于杂质不可能完全除尽,所以在不影响疗效和不发生毒性的原则下,既保证药物质量,又便于制造、贮藏和制剂生产,对于药物中可能存在的杂质,允许有一定限量,通常不要求测定其准确含量。《药典》中规定的杂质检查均为限量(或限度)检查。

  杂质限量:指药物中所含杂质的最大容许量。

  表示方法:通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示。对危害人体健康、影响药物稳定性的杂质,必须严格控制其限量。检查时可用杂质的纯品或对照品在相同条件下来比较。

  限量计算:杂质限量=杂质量/供试品量 ×100% =标准溶液体积×标准溶液浓度/供试品 ×100%

  或 L=V×C/S ×100%

  也有不用标准液对比,只在一定条件下观察有无正反应出现。

  第二节 一般杂质的检查方法

  一、氯化物检查

  1.比浊法 Ag+ + Cl- → AgCl ↓

  2.标准氯化钠溶液每1ml相当于10μg的Cl-

  3.Cl- 50-80ug/50ml;

  4.在硝酸酸性溶液中进行

  5.滤纸应预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。

  二、硫酸盐检查:

  1.比浊法

  2.稀盐酸2ml,25%氯化钡溶液5ml,硫酸钾;

  3.SO42-0.1-0.5mg/50ml;

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2017执业药师药物分析学要点:非水溶液滴定法

 

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  第四节 非水溶液滴定法

  掌握非水溶液滴定法的基本原理;碱的滴定和酸的滴定方法;滴定液的配制和标定方法。

  一、溶剂:以非水溶剂为滴定介质,不仅增大有机化合物溶解度,而且能改变物质化学性质,使水中不能进行完全的滴定反应顺利进行。

  1.溶剂的分类

  (1) 质子溶剂

  酸性溶剂:给出质子能力较强,适于作为滴定弱碱性物质介质

  碱性溶剂:接受质子能力较强,适于作为滴定弱酸性物质介质

  两性溶剂:适于作为滴定不太弱的酸、碱的介质

  (2) 无质子溶剂

  偶极亲质子溶剂:具接受质子倾向和成氢键能力,适于作弱酸性或某些混合物滴定介质

  惰性溶剂:与质子溶剂混用,改善溶解性能增大突跃

  2.溶剂性质

  (1) 离解性:自身离解常数越小,突跃范围越大,滴定终点敏锐

  (2) 酸碱性:弱酸在碱性溶剂中可以增强其酸性;弱碱在酸性溶剂中可以增强其碱性

  (3) 介电常数:溶质在介电常数大的溶剂中易离解,在介电常数小的溶剂中较难离解,多形成离子对。

  3.均化效应和区分效应

  二、碱的滴定:应选择酸性溶剂,增强弱碱强度,使滴定突跃更加明显。溶剂常用冰醋酸,使用高氯酸的冰醋酸溶液作为滴定液,以基准邻苯二甲酸氢钾标定。用结晶紫作指示剂

  三、酸的滴定:以碱性溶剂乙二胺或偶极亲质子溶剂二甲基甲酰胺为溶剂。常用甲醇钠作为滴定剂,基准苯甲酸标定。

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2017执业药师药物分析学要点:药物制剂分析

 

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  第十九章 药物制剂分析

  掌握片剂、注射剂、胶囊剂、颗粒剂和软膏剂的一般检查项目和特殊检查项目;制剂含量测定结果的表示方法和计算方法。

  熟悉常用附加剂对含量测定的干扰和排除方法。了解复方制剂的分析。

  特点:

  制剂除含主药外,还含有赋形剂、稀释剂和附加剂(包括稳定剂、抗氧剂、防腐剂和着色剂等),这些附加成分的存在,常常会影响主药的测定,致使制剂分析复杂化。

  制剂通常是符合药物规定要求的各种原料,按照一定的生产工艺制备而成的。因此,在制剂分析中对所有原料所做过的检查项目,不必重复。制剂中如需进行杂质检查,主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程。

  制剂检查除对某些不稳定的药物制剂需增加必要的检查项目外,一般对小剂量片剂(或胶囊)等需检查均匀度;对具有某种物理特性的片剂(或胶囊)需检查溶出度;对某些特殊制剂(缓释、控释剂肠溶制剂)需检查释放度等等,以保证药物的有效、合理及安全。

  制剂与原料药含量测定方法相比,专属性和灵敏度要求更高。(考虑性质、含量以及赋形剂、附加剂的影响;同时考虑复方制剂中其他成分的影响)。计算按标示量计算的百分含量表示,而不采用原料药的百分含量的表示方法。

  第一节 片剂的分析

  一、常规检查项目

  1.重量差异的检查 指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。

  (1)重量差异限度

  平均片重 重量差异限度

  0.30g以下 ±7.5%

  0.3g以上(含0.3g) ±5%

  (2)检查法:取药片20片,精密称定总重量,求平均片重X后,再分别精密测定各片的重量。每片重量和平均片重相比较,超出重量差异限度的药片不得多于2片,并不得有一片超出限度的一倍。

  糖衣片与肠溶片应在包衣前检查片芯的重量差异,符合规定后方可包衣。包衣后不再检查重量差异。

  (3)注意事项:避免吸湿和污染。凡规定检查含量均匀度的片剂不再进行重量差异的检查。

  2.崩解时限的检查:指固体制剂在规定的介质中,以规定的检查方法进行检测,崩解溶散至小于2.0mm碎粒(或溶化、软化)所需的时间限度。

  (1)检查装置:升降崩解仪

  (2)检查方法:片剂应在15分钟内崩解。

  肠溶衣片先在盐酸溶液中检查不得有崩解或软化现象,再在pH6.8磷酸缓冲液中检查崩解时间。

  泡腾片加水应有气泡放出,在5分钟内崩解、溶解或分散,无聚集颗粒剩留。

  (3)注意事项:凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂,不再进行崩解时限检查。

  二、片剂含量均匀度和溶出度的检查

  1.含量均匀度

  系指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂每片(个)...