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执业药师2017年药物分析学复习资料:配位滴定法

 

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  第六节 配位滴定法

  熟悉配位滴定法的基本原理和方法;常用的金属指示剂。

  一、基本原理:以配位反应为基础的滴定分析方法,主要用于金属离子测定。

  1.滴定剂:应用最广泛的配位剂是乙二胺四乙酸EDTA,其反应特点:

  (1) 几乎与所有金属离子形成配位化合物。

  (2) 配位比均是1:1。

  (3) 配位化合物大多易溶于水。

  (4) 大多是无色的

  2.滴定条件:lgK’MY*C≥6

  二、金属指示剂:本身是一种配合剂,能与金属离子形成有色配合物。金属指示剂必须具备的条件是:

  (1) MIn与HIn2-的颜色明显不同。

  (2) 金属指示剂与金属离子络合物的稳定性比金属离子与EDTA络合物稳定性低,一般小于两个数量级。

  (3) HIn本身稳定,MIn应溶于水。 常用指示剂为铬黑T

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2017执业药师药物分析学复习资料:常用外国药典

 

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  第二节 几种常用外国药典

  了解美国药典、欧洲药典、英国药典、日本药局方的全称、缩写、现行版次以及基本结构。

  日本药局方(JP) :分两部出版,第一部收载凡例、制剂总则、一般试验方法、医药品各论;第二部收载通则、生药总则、制剂总则、一般试验方法、医药品各论等。最新版是第十四改正版。

  英国药典(BP):分二卷。第一卷主要有凡例、原料药质量标准;第二卷有凡例、处方制剂通则、制剂质量标准、血液制品、免疫制品、放射性药品、外科用材料质量标准等。凡欧洲药典收载的药品,BP只收录其名称,其规格则根据欧洲药典。英国药典,目前版本为2000年版。

  美国药典(USP):由美国政府所属美国药典委员会编辑发行。最新为第25版。由凡例、正文、附录、索引组成。

  欧洲药典(Ph.Eup):最新版是第四版。基本组成有凡例、通用分析方法、对容器和材料的要求、试剂以及正文等。

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2017执业药师药物分析学章节复习资料

 

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  第十六章 甾体激素类药物的分析

  掌握醋酸地塞米松及其制剂、丙酸睾酮、黄体酮、炔雌醇及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

  基本结构与分类

  天然和人工合成品的甾体激素,均具有环戊烷骈多氢菲母核。分为肾上腺皮质激素、雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。

  1.肾上腺皮质激素

  结构特点:有21个C原子;A环,具有Δ4-3-酮; C17,有α-醇酮基,并多数为α-羟基;C10、C13,有角甲基;C11,有羟基或酮基;其它,有些皮质激素具有Δ1,6α、9α卤素,16α羟基,6α、12α、16α、16β甲基等。

  2.雄性激素及蛋白同化激素

  如甲睾酮、丙酸睾酮、十一酸睾酮等;蛋白同化激素有苯丙酸诺龙。

  结构特点:雄性激素母核具有19个C原子;蛋白同化激素母核具有18个C原子(C10上无角甲基);A环,具有Δ4-3-酮;C17,无侧链,多数是一个β-羟基,有些是它形成的酯,有些具有α-甲基。

  3.孕激素

  中国药典有:黄体酮、醋酸甲羟孕酮、己酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制剂;醋酸氯地孕酮原料等。

  结构特点:有21个C原子;A环,具有Δ4-3-酮; C17,有甲酮基,其它,有些具有Δ6,6β-甲基、6α-甲基、6β-氯。

  4.雌激素

  收载有:雌二醇、炔雌醚原料,苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及制剂等。

  结构特点:具有18个C原子; A环,为苯环;C3有酚羟基,有些形成酯或醚;C10,无角甲基;C17,有β-羟基或酮基,有些羟基形成了酯,有些具有乙炔基。

  第一节 醋酸地塞米松及其制剂的分析

  一、鉴别

  1.与碱性酒石酸铜试液反应 C17-α-醇酮基具有还原性,生成橙红色氧化亚铜沉淀

  2.与硫酸反应 在碱性条件下水解生成醋酸,与硫酸存在下与乙醇发生酯化反应,具乙酸乙酯香气。

  3.有机氟化物反应 氧瓶燃烧法破坏后,在醋酸-醋酸钠缓冲液中,与茜素氟蓝和硝酸亚铈形成蓝紫色配合物。

  4.红外光谱法

  二、特殊杂质检查

  1.其他甾体 TLC高低浓度对比法,用碱性四氮唑蓝试液作显色剂。

  2.硒 按药典附录硒检查法,测定吸收度,限度0.005%。

  三、含量测定

  1.原料药含量测定 HPLC,内标法以峰面积计算含量

  2.片剂 紫外分光光度法,吸收系数法计算含量

  3.注射液 四氮唑比色法

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