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2017执业药师药物分析学讲义:抗生素类药物

 

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  第十八章 抗生素类药物

  掌握青霉素钠、氨节西林和头孢羟氨苄的鉴别、杂质检查和含量测定方法;青霉素V钾及其片剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

  掌握硫酸链霉素、硫酸庆大霉素的鉴别、检查和含量测定方法。 熟悉罗红霉素的鉴别、检查和含量测定方法。 熟悉盐酸美他环素的鉴别、检查和含量测定方法。

  第一节 青霉素钠的分析

  青霉素族中的母核为6-氨基青霉烷酸(简称6-APA),游离羧基酸性,能与无机碱或某些有机碱成盐。青霉素母核无紫外吸收,而苄基取代基有紫外吸收。β-内酰胺环不稳定,遇酸、碱、青霉素酶及某些金属离子等作用,易发生水解和分子重排,导致β-内酰胺环的破坏而失去抗菌活性。

  一、鉴别

  1.抑菌实验 通过对金黄色葡萄球菌的抑制作用进行鉴别。加入青霉素酶培养后无抑菌作用,同法检查未经青霉素酶灭活的有抑菌作用。

  2.沉淀反应 本品为钠盐,加稀盐酸使成酸性,生成分子型,难溶于水即白色沉淀。此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或过量的盐酸(与酰胺基成盐)中溶解。

  2.红外光谱法

  4.钠盐焰色反应 火焰鲜黄色。

  二、检查

  1.吸收度 侧链苯环在264nm有最大吸收,而降解产物在280nm有最大吸收。规定二波长处吸收度值范围。

  测定264nm吸收度为控制青霉素钠含量。规定280nm吸收度为控制杂质限量。

  2.水分 本品遇水易水解,费休法测定水分不得超过0.5%。

  2.细菌内毒素 细菌内毒素检查法。利用鲎试剂与细菌内毒素发生凝集反应,来判断内毒素是否符合规定。

  4.无菌 灭活后,无菌检查法检查。

  三、含量测定:

  汞量法。青霉素水解后,其碱性水解产物青霉噻唑酸及青霉胺都能与汞盐定量反应,根据消耗汞盐量可计算青霉素含量。

  注意事项

  1.滴定前加1mol/L氢氧化钠5ml,使药物水解为青霉噻唑酸并继续水解为青霉胺,才能与Hg2+反应。

  2.水解后加等量硝酸中和,再加pH 4.6醋酸盐缓冲液,方能滴定。

  2.采用电位滴定法。滴定曲线出现两个突跃,计算时以第二个突跃为准,此时反应摩尔比为1:1。

  4.空白试验也要称取样品,但不经水解直接滴定,以消除样品中降解产物对测定影响。

  5.青霉素百分含量为总青霉素百分含量与降解产物百分含量之差。

  第二节 青霉素V钾及其片剂的分析

  一、鉴别

  1.水解反应 在青霉素酶作用下,β-内酰胺环水解开环,生成羧酸,使溶液转为酸性。本法专属性强。

  2.紫外分光光度法 核对药物的λmax及两波长处吸收度比值

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执业药师2017药物分析学讲义:重量分析法

 

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  第四章 化学分析法

  第一节 重量分析法

  熟悉重量法的分类,沉淀法的基本原理、测定方法以及结果的计算。

  一、重量分析法概述 :准确度好,精密度高,手续较繁琐,时间较长,对低含量组分测定误差大。分为沉淀法、挥发法、萃取法。

  二、沉淀法利用沉淀反应将被测组分转化为难溶物,以沉淀形式从溶液中分离出来并转化为称量形式,最后称定重量进行测定。

  1.对沉淀形式的要求:溶解度小,纯净,易于过滤和洗涤,易于转化为称量形式

  2. 对称量形式的要求:组成固定,化学稳定性高,分子量大

  3.沉淀条件的选择

  (1)晶形沉淀:稀、搅、热、陈化。

  (2)非晶形沉淀:浓、热、电解质、不陈化

  4.结果计算换算因数F=W’/W,即待测组分的分子量与称量形式的分子量的比值。

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2017执业药师药物分析学复习讲义:重量分析法

 

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  第四章 化学分析法

  第一节 重量分析法

  熟悉重量法的分类,沉淀法的基本原理、测定方法以及结果的计算。

  一、重量分析法概述 :准确度好,精密度高,手续较繁琐,时间较长,对低含量组分测定误差大。分为沉淀法、挥发法、萃取法。

  二、沉淀法利用沉淀反应将被测组分转化为难溶物,以沉淀形式从溶液中分离出来并转化为称量形式,最后称定重量进行测定。

  1.对沉淀形式的要求:溶解度小,纯净,易于过滤和洗涤,易于转化为称量形式

  2. 对称量形式的要求:组成固定,化学稳定性高,分子量大

  3.沉淀条件的选择

  (1)晶形沉淀:稀、搅、热、陈化。

  (2)非晶形沉淀:浓、热、电解质、不陈化

  4.结果计算换算因数F=W’/W,即待测组分的分子量与称量形式的分子量的比值。

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