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执业药师药物分析学2017考试重点:药物制剂分析

 

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  第十九章 药物制剂分析

  掌握片剂、注射剂、胶囊剂、颗粒剂和软膏剂的一般检查项目和特殊检查项目;制剂含量测定结果的表示方法和计算方法。

  熟悉常用附加剂对含量测定的干扰和排除方法。了解复方制剂的分析。

  特点:

  制剂除含主药外,还含有赋形剂、稀释剂和附加剂(包括稳定剂、抗氧剂、防腐剂和着色剂等),这些附加成分的存在,常常会影响主药的测定,致使制剂分析复杂化。

  制剂通常是符合药物规定要求的各种原料,按照一定的生产工艺制备而成的。因此,在制剂分析中对所有原料所做过的检查项目,不必重复。制剂中如需进行杂质检查,主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程。

  制剂检查除对某些不稳定的药物制剂需增加必要的检查项目外,一般对小剂量片剂(或胶囊)等需检查均匀度;对具有某种物理特性的片剂(或胶囊)需检查溶出度;对某些特殊制剂(缓释、控释剂肠溶制剂)需检查释放度等等,以保证药物的有效、合理及安全。

  制剂与原料药含量测定方法相比,专属性和灵敏度要求更高。(考虑性质、含量以及赋形剂、附加剂的影响;同时考虑复方制剂中其他成分的影响)。计算按标示量计算的百分含量表示,而不采用原料药的百分含量的表示方法。

  第一节 片剂的分析

  一、常规检查项目

  1.重量差异的检查 指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。

  (1)重量差异限度

  平均片重 重量差异限度

  0.30g以下 ±7.5%

  0.3g以上(含0.3g) ±5%

  (2)检查法:取药片20片,精密称定总重量,求平均片重X后,再分别精密测定各片的重量。每片重量和平均片重相比较,超出重量差异限度的药片不得多于2片,并不得有一片超出限度的一倍。

  糖衣片与肠溶片应在包衣前检查片芯的重量差异,符合规定后方可包衣。包衣后不再检查重量差异。

  (3)注意事项:避免吸湿和污染。凡规定检查含量均匀度的片剂不再进行重量差异的检查。

  2.崩解时限的检查:指固体制剂在规定的介质中,以规定的检查方法进行检测,崩解溶散至小于2.0mm碎粒(或溶化、软化)所需的时间限度。

  (1)检查装置:升降崩解仪

  (2)检查方法:片剂应在15分钟内崩解。

  肠溶衣片先在盐酸溶液中检查不得有崩解或软化现象,再在pH6.8磷酸缓冲液中检查崩解时间。

  泡腾片加水应有气泡放出,在5分钟内崩解、溶解或分散,无聚集颗粒剩留。

  (3)注意事项:凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂,不再进行崩解时限检查。

  二、片剂含量均匀度和溶出度的检查

  1.含量均匀度

  系指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂每片(个...

2017执业药师药物分析学重点:杂环类药物的分析

 

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  第十三章 杂环类药物的分析

  掌握异烟肼、尼可刹米的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 掌握盐酸氯丙嗪、奋乃静的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 掌握地西泮、氯氮卓及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

  本章讨论化学合成的杂环类药物,选择应用比较广泛的三类杂环药物中的几个典型药物予以重点介绍:即吡啶类中的尼可刹米、异烟肼;吩噻嗪类中的氯丙嗪、奋乃静;苯骈二氮杂卓类中的地西泮和氯氮卓。

  第一节 异烟肼的分析

  一、结构与性质

  本类药物母核吡啶环上的氮原子为碱性氮原子,吡啶环γ位上被酰肼取代,酰肼基具有较强的还原性,并可与某些含羰基的试剂发生缩合反应。

  二、鉴别试验

  1.制备衍生物测定熔点

  酰肼基与芳醛缩合形成腙,析出结晶,可测定其熔点。最常用的芳醛为香草醛。

  2.银镜反应 取异烟肼约10mg,置试管中,加水2ml溶解后,加氨制硝酸银试液1ml,即发生气泡与黑色浑浊,并在试管壁上生成银镜。

  3.红外光谱

  三、异烟肼中游离肼的检查

  异烟肼是一种不稳定的药物,其中的游离肼是由制备时原料引入,或在贮存过程中降解而产生。而肼又是一种诱变剂和致癌物质,因此国内外药典多数规定了异烟肼原料药及其制剂中游离肼的限量检查。中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中游离肼的检查均采用薄层色谱法。

  检查方法 取本品,加水制成每1ml中含50mg的溶液,作为供试品溶液。另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.20mg(相当于游离肼50μg)的溶液,作为对照溶液。吸取供试液10μl 与对照溶液2μl,分别点于同一硅胶薄层板(用羧甲基纤维素钠溶液制备)上,以异丙醇-丙酮(3:2)为展开剂,展开后,晾干,喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液,15min后检视,在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上,不得显黄色斑点。

  异烟肼斑点呈棕橙色的清晰斑点,Rf值约为0.21。游离肼斑点呈鲜黄色,Rf值约为0.3。本法检出肼的灵敏度为0.1μg,检出限量约为0.02%。

  四、含量测定:异烟肼具有还原性,可用氧化还原滴定法测定含量。中国药典采用溴酸钾法,用甲基橙指示剂指示终点;同时采用本法测定异烟肼片和注射剂的含量。

  测定方法 取本品约0.2g,精密称定,置100ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取25ml,加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴,用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)缓缓滴定(温度保持在18~25℃)至粉红色消失。

  还可采用碘量法、溴量法、非水滴定法测定含量。

  第二节 尼可刹米的分析

  吡啶环上的氮原子具有碱性,吡啶环β位上被酰氨基取代,遇碱水...

执业药师药物分析学2017考试重点:巴比妥类药物的分析

 

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  第十一章 巴比妥类药物的分析

  掌握苯巴比妥、司可巴比妥钠、注射用硫喷妥钠的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

  一、巴比妥类药物的结构、性质

  1.母核为巴比妥酸,常用药物多为具5,5取代物;

  2.弱酸性:其1,3一二酰亚胺基团,易互变异构形成烯醇式结构,在水溶液中可发生二次电离,可供鉴别及含量测定;

  3.易水解:酰亚胺基团与碱共沸,可放出氨气,可供鉴别;

  4.易与重金属离子反应:丙二酰脲+Ag+(Cu2+)→呈色或生成有色沉淀,可供鉴别及含量测定;

  5.紫外吸收特征

  二、鉴别

  1.丙二酰脲类反应

  (1)与银盐反应:一银盐溶解,二银盐不溶

  (2)与铜盐反应:显紫色。含硫巴比妥显绿色

  2. 取代基或元素反应

  (1)苯环反应——苯巴比妥 亚硝酸钠-硫酸:显橙黄色 甲醛-硫酸:界面显玫瑰红色

  (2)烯基反应——司可巴比妥 使碘试液黄色消失

  (3)硫元素反应——硫喷妥 在NaOH中与铅离子生成白色沉淀,加热转变为黑色硫化铅

  3.熔点测定:制备游离酸沉淀,干燥测定熔点

  4.钠盐反应 (1)焰色反应 (2)与醋酸氧铀锌反应

  三、特殊杂质的检查

  1.酸度 在苯巴比妥的合成中乙基化反应不完全,生成苯丙二酰脲,酸性强于苯巴比妥,可使甲基橙指示剂显红色。

  规定在一定量供试液中加甲基橙指示剂不得显红色。

  2.乙醇溶液澄清度 苯巴比妥酸在乙醇中溶解度小,而主成分溶解度大。检查乙醇溶液澄清度来检查巴比妥酸杂质。

  3.中性或碱性物质 主要是副产物或分解产物,为中性或碱性物质,不溶于氢氧化钠而溶于醚。用乙醚提取分离后称重检查限量。

  四、巴比妥类药物含量测定

  1.银量法——苯巴比妥及其制剂

  利用丙二酰脲类的银盐反应。若用二银盐浑浊来指示终点,在实际操作中反应较慢,难于判断浑浊的出现。采用电位法指示终点可消除该缺陷。

  2.溴量法——司可巴比妥原料药及其胶囊

  双键烯丙基可与溴定量发生加成反应

  3.紫外分光度法——硫喷妥钠注射液

  硫代巴比妥类在酸性或碱性溶液中均有紫外吸收,强碱性溶液中在304nm处有吸收峰。采用对照品比较法测定含量。

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执业药师2017药物分析学重点:芳酸及其酯类药物的分析

 

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  第九章 芳酸及其酯类药物的分析

  掌握阿司匹林及其制剂、对氨基水杨酸钠的鉴别、杂质检查和含量测定方法。熟悉苯甲酸钠的鉴别和含量测定方法。芳酸及其酯类药物分子结构的共性:既具有苯环,又有羧基。

  第一节 阿司匹林及其制剂的分析

  一、鉴别试验

  (一)三氯化铁反应

  本类药物水解后能产生酚羟基,可在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁试液反应,生成紫堇色铁配位化合物。

  应适宜的pH值为4~6,在强酸性溶液中配位化合物分解。本反应极为灵敏,只需取稀溶液进行试验;如取样量大,产生颜色过深时,可加水稀释后观察。

  (二)水解反应

  阿司匹林与碳酸钠试液加热水解,得水杨酸钠及醋酸钠,加过量稀硫酸酸化后,则析出白色水杨酸沉淀,并发生醋酸的臭气。沉淀物于100~105°C干燥后,熔点为156~161°C。

  (三)红外吸收光谱法

  波数(cm-1) 振动类型 归属

  3300~2300 υOH 羟基

  1760,1695 υC=O 羰基

  1610,1580 υC=C 苯环

  1310,1190 υC-O 酯基

  二、特殊杂质检查

  1.溶液的澄清度:利用溶解行为的差异,检查原料药中碳酸钠试液不溶物。阿司匹林可溶于碳酸钠试液,而杂质不溶。不溶物杂质:未反应完全的酚类,或水杨酸精制时温度过高,产生脱羧副反应的苯酚,及合成中由副反应生成的醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯等。

  2.水杨酸:由生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生。水杨酸对人体有毒性,而且分子中酚羟基在空气中被逐渐氧化成一系列醌型有色物质,如淡黄、红棕甚至深棕色,使阿司匹林成品变色。

  检查原理:利用阿司匹林结构中无酚羟基,不能与高铁盐作用,而水杨酸则可与高铁盐反应生成紫堇色,与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较,不得更深。其限量为0.1%。

  由于阿司匹林在制剂过程中又易水解为水杨酸,因此药典规定阿司匹林片剂和肠溶片均按上述类似方法控制杂质水杨酸的限量,限量分别为:0.3%和1.5%;阿司匹林栓(HPLC法)水杨酸限量:1.0%。

  3.易炭化物:检查被硫酸炭化呈色的微量有机杂质。

  三、含量测定

  (一)酸碱滴定法

  1. 直接滴定法 阿司匹林结构中的游离羧基,可采用碱滴定液直接滴定。用于阿司匹林原料药的含量测定。

  方法:取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。

  讨论...

2017年执业药师药物分析学章节重点笔记:分光光度法

 

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  第六章 色谱法

  色谱法是一种物理或物理化学分离分析方法。先将混合物中各组分分离而后逐个分析,是分析混合物最有力的手段。具有高灵敏度、高选择性、高效能、分析速度快、应用范围广等优点。

  色谱过程是物质分子在相对运动的两相(固定相和流动相)间分配平衡的过程,可用分配系数K和容量因子k描述。

  例题:色谱过程使物质分子在; A.溶液中达到平衡的过程B. 两相中平衡的过程C. 固定相中分配的过程 D. 流动相中溶解的过程

  E. 相对运动的两相(流动相与固定相)间分配平衡的过程 答案: E

  1.分配系数K=Cs/Cm,与组分、固定相和流动相性质和温度有关。

  2.容量因子k=Ws/Wm,不仅与组分、固定相和流动相性质和温度有关,还与两相体积有关。容量因子不等是色谱分离的先决条件。

  3.色谱过程方程:保留时间与分配系数关系tR=t0(1+k)

  第一节 薄层色谱法

  掌握薄层色谱法的基本原理、操作方法以及在药物鉴别、检查中的应用。

  一、基本原理

  1.吸附薄层色谱:吸附剂对不同组分A和B具有不同吸附能力,展开剂也对A和B有不同溶解、解吸能力,当展开剂不断展开, A、B在吸附剂和展开剂之间连续不断吸附解吸,产生差速迁移得到分离。

  2.比移值:Rf=l/l0,为组分迁移距离与展开剂迁移距离之比

  比移值的最佳范围是0.3~0.5,可用范围是0.2~0.8。

  影响比移值因素:①被分离物质的结构和性质。极性较强的组分Rf较小。②薄层板性质。吸附剂活性越强,吸附作用就越强,Rf越小。③展开剂性质。极性越强展开剂Rf值增大④展开剂蒸气饱和度对Rf也有较大影响。

  3.分离度:R=2d/(W1+W2),两相邻斑点中心距离与两斑点平均宽度的比值

  二、操作方法

  1.吸附剂和展开剂的选择

  (1)吸附剂:常用有硅胶、氧化铝、聚酰胺、硅藻土等。硅胶、氧化铝的活性与含水量有关,含水量高,活性低,吸附力弱;聚酰胺表面的酰胺基可形成氢键,选择性高。

  (2)展开剂:极性较强的展开剂适用于极性较强组分的洗脱;极性较弱的展开剂适用于极性较弱组分的洗脱。加入少量酸、碱可以使极性物质斑点集中,减少拖尾,提高分离度。

  选择一般原则是,分离极性较强组分时选用活性低的薄层板,以极性强的展开剂展开。分离弱极性组分时,宜选用活性高的薄层板,以极性弱的展开剂展开。调整待测组分Rf0.3~0.5范围内。

  2.薄层板制备:1份固定相与3份水混和涂布,110℃烘30分钟。

  3.点样与展开:点样一般为直径2~4mm圆点,距底2.0cm;展开距离一般为10~15cm。

  4.斑点定位:有色可直接观察;有荧光在紫外灯下观察;喷洒显色剂使组分显色。

2017执业药师药物分析学重点:酸碱滴定法

 

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  第二节 酸碱滴定法

  掌握酸碱滴定法的基本原理和方法;常用的酸碱指示剂;滴定液的配制和标定的方法。

  一、基本原理

  1.强酸强碱的滴定:滴定突跃:在计量点附近突变的pH值范围。

  指示剂的选择:变色范围全部或部分落在滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示终点。

  滴定突跃范围大小与浓度有关。

  2.强碱滴定弱酸:突跃范围小,计量点在碱性范围内,不能选酸性范围内变色的指示剂,只能选择酚酞或百里酚酞。以C*Ka>10-8为判断能否准确滴定的界限

  3.强酸滴定弱碱:与强碱滴定弱酸相似,但计量点在酸性范围内,指示剂只能选择甲基橙或溴甲酚绿等。C*Kb>10-8才能准确滴定

  4.多元酸的滴定:是否能被滴定以C*Kan≥10-8为准。能否分步滴定决定于Kan/Kan+1≥104

  二、酸碱指示剂:酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱,其变色与溶液pH值有关。指示剂变色范围pH=pKin±1

  三、滴定液的配制和标定

  1.盐酸滴定液

  ①用盐酸稀释配制,用基准无水碳酸钠标定

  ②基准物需干燥

  ③滴定近终点需煮沸

  2.硫酸滴定液:与盐酸滴定液相似

  3.氢氧化钠

  ①澄清氢氧化钠饱和溶液配制

  ②基准邻苯二甲酸氢钾标定

  ③新沸冷水溶解、稀释

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2017执业药师药物分析学重点:中华人民共和国药典

 

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  第二章 药典知识

  第一节 《中华人民共和国药典》

  掌握《中国药典》的结构和各部分的主要内容;《中国药典》中常用的计量单位、术语和符号;《中国药典》中对照品与标准品的规定,检验方法中有关限度以及精确度等的规定。 了解《中国药典》的沿革。

  一、《中国药典》的沿革建国以来,我国1953年出版第一部《中华人民共和国药典》,根据当时规定,中国药典每510年审议改版一次,并根据需要出增补本,中国药典2000版已发行。先后出版了七版药典为:1953年版、1963年版、1977年版、1985年版、1990年版、1995年版、2000年版。

  第一部《中国药典》1953年版由卫生部编印发行。

  第二部《中国药典》1963年版。分一、二两部,各有凡例和有关的附录。一部收载常用的中药材和中药成方制剂;二部收载化学药品及其制剂。

  第七部《中国药典》(2000年版)2000年 7月 1日起正式执行。本版药典的附录作了较大幅度的改进和提高,首次收载了药品标准分析方法验证要求等六项指导原则,对统一规范药品标准试验方法起到了指导作用。

  二、《中国药典》的基本结构和主要内容

  中国药典的内容:凡例、正文、附录和索引四部分组成。

  (一)凡例凡例部分包括标准规定、检验方法和限度、残留溶剂、标准品、对照品、计量、精确度、试药、试液、指示剂、包装、标签等。

  (二)正文:名称、结构式、分子式与分子量、含量规定、性状、鉴别、含量测定、类别、规格、储藏、制剂等。

  (三)附录:制剂通则、生物制品通则、通用检测方法、生物检定法、试药和试纸、溶液配制、原子量表

  (四)索引部分:中文索引和英文索引

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2017执业药师药物分析学重点:药品检验工作

 

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  第二节 药品检验工作的基本程序

  熟悉药品检验工作的基本程序;原始记录、检验报告的主要内容和要求;计量仪器认证的要求。

  一、药品检验工作的程序

  1.取样:应考虑取样的科学性、真实性和代表性。

  样品总件数为X, X≤3,应每件取样 X≤300,取样件数为 +1 X>300,取样件数为 /2+1

  2.检验:鉴别、检查、含量测定。

  3.记录和报告:检验记录应有供试品信息;检验项目、依据、方法;检验数据、结果、结论;检验者签字或盖章。

  检验报告书内容有供试品信息,检验项目、依据、结果、结论,检验者、复核者及有关负责人签名或盖章还应有报告的日期。

  二、计量仪器认证的要求:国家对社会公用计量标准器具、部门、企业和事业单位使用的最高计量标准器具,以及列入强制检定目录的工作计量器具实行强制检定。其他计量标准器具,使用单位应当自行定期检定或送计量检定机构检定,县级以上政府计量行政部门监督检查。

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  第十五章 糖类和苷类药物的分析

  掌握葡萄糖比旋度测定方法、鉴别和杂质检查方法;葡萄糖注射液的含量测定方法

  熟悉乳糖和蔗糖比旋度测定方法、鉴别和杂质检查方法。

  熟悉洋地黄毒苷及其制剂、地高辛及其制剂的鉴别、检查和含量测定方法。

  第一节 葡萄糖和葡萄糖注射液的分析

  一、比旋度测定 参见第三章旋光度测定法。 葡萄糖有变旋现象,配制时加氨试液并放置10min,使达到变旋平衡后再测定。

  二、鉴别 1.与碱性酒石酸铜反应 醛基具有还原性,生成氧化亚铜红色沉淀 2.红外光谱

  三、检查

  (一)葡萄糖的特殊杂质检查

  1.溶液澄清度与颜色 检查水中不溶性物质和有色杂质

  2.亚硫酸盐和可溶性淀粉 加碘试液应显黄色,如有亚硫酸盐存在碘会褪色;如有可溶性淀粉,则呈蓝色。

  3.蛋白质 加磺基水杨酸溶液不得发生沉淀

  4.乙醇溶液澄清度 控制糊精。葡萄糖溶于热乙醇,糊精溶解度小。

  (二)葡萄糖注射液的检查

  高温灭菌时分解产生5-羟甲基糠醛,该分子具共轭结构,在284nm有最大吸收。控制该波长处吸收度。

  四、含量测定

  1.葡萄糖注射液 比旋度测定法

  2.葡萄糖氯化钠注射液

  (1)葡萄糖 同葡萄糖注射液

  (2)氯化钠 银量法。加糊精溶液形成保护胶体,有利于对指示剂吸附,有利于终点观察。

  加硼砂溶液调节pH值,促使荧光黄电离,增大指示剂阴离子有效浓度,使终点变化敏锐。

  第二节 乳糖和蔗糖的分析

  乳糖和蔗糖均为双糖。乳糖具还原性,蔗糖无还原性。两者都含有不对称碳原子,具有旋光性。

  一、比旋度测定

  二、鉴别

  (一)乳糖

  1.与硫酸铜试液反应 具还原性,在碱性条件下加硫酸铜试液产生氧化亚铜红色沉淀。

  2.红外光谱

  (二)蔗糖

  1.与碱性酒石酸铜反应 在酸性条件下水解得葡萄糖,与碱性酒石酸铜反应生成红色沉淀

  2.炭化反应 直火加热,遗留多量炭

  三、特殊杂质检查

  1.乳糖中蛋白质检查 蛋白质类遇硝酸汞试液产生白色絮状沉淀

  2.蔗糖中还原糖检查 还原糖可使铜离子还原。使本品与定量过量碱性枸橼酸铜反应,加过量碘化钾,氧化生成I2,再用硫代硫酸钠滴定,规定还原糖不能超过的限量。

  3.蔗糖中钙盐检查 钙离子可与草酸根生成沉淀

  第三节 洋地黄毒苷和地高辛的分析

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